-
在良好的色谱分离中,样品分子是以单一的保留过程被保留。如在反相色谱中,溶质与柱填料的非极性烷基链发生疏水性相互作用。但在以硅胶为基质的填料中,有些样品组分能与硅醇基团相互作用,脱附的过程很慢,使峰严重拖尾,这就是次保留过程。对付次保留效应更...
-
用比流动相强度大的大体积样品进样,通常会损害色谱图的质量,而出现“胖”峰和平头峰。应遵循下列规则选用溶剂溶解样品:A优选用流动相溶解样品进样。B用大体积弱溶剂溶解样品,如反相色谱中用水溶解样品进样,主要缺点是每次进样后在色谱图的开头出现大的...
-
加热回流脱气,脱气效果非常好,但无法保持;氦脱气,此方法脱气效果佳,能除去百分之九十以上的空气,但氦气价格太贵,所以用的不多;真空脱气,效果仅次于氦脱气,但脱气过程中容易造成样品溶液挥发损失;超声脱气,只能脱去约百分之三十的空气,但在实验室...
-
在分析多组分样品时,仅改变流动相的强度(组成百分比)而不改变其组成,一般仅仅改变所有组分的保留时间,不会发生峰位的重排。下列条件改变可能发生峰位重排:流动相中换了强溶剂;PH值的改变;柱填料的改变;柱温的改变;流动相的组成改变(如加入离子对...
-
①样品体积过大--用流动相配样,总的样品体积小于diyi峰的15%②在进样阀中造成峰扩展--进样前后排出气泡以降低扩散③数据系统采样速率太慢--设定速率应是每峰大于10点④检测器时间常数过大--设定时间常数为感兴趣diyi峰半宽的10%⑤流...
-
①柱超载--降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相②峰干扰--清洁样品,调整流动相③硅羟基作用--加三乙胺,用碱致钝化柱,增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,纯化样品④柱内烧结不锈钢失效--更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品⑤柱塌...
-
①进样阀残余峰--每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗②样品中未知物--处理样品③柱未平衡--重新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对色谱)④三氟乙suan(TFA)氧化--每天新配,用抗氧化剂⑤水污染(反相)--通过变化平衡时间...
-
①样品体积过大--用流动相配样,总的样品体积小于第—峰的15%②样品溶剂过强--采用较弱的样品溶剂③柱塌陷或形成短路通道--更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件④柱内烧结不锈钢失效--更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品⑤进样器损坏--更换进样...